Флорентийская склянка своими руками

Флорентийская склянка своими руками

Дистилляция эфирных масел

Один из наиболее простых и надежных способов получения эфирных масел из растений – перегонка с водяным паром (дистилляция). Суть процесса в следующем – в перегонный куб помещается измельченный растительный материал и заливается водой. Куб нагревается, и вода доводится до кипения. Водяной пар и эфирные масла отводятся и конденсируются в холодильнике. Дистиллят разделяется на воду и эфирное масло за счет разности их удельных весов.
Как все это выглядит на практике.

Дистилляция эфирных масел мандарина

Прежде чем перегонять то или иное растение, нужно узнать в каких его частях наибольшее содержание эфирных масел, в какое время года их содержание самое высокое и как правильно подготовить растение к перегонке…
Растительный материал (части растения, в которых наибольшее содержание эфирных масел) в данном случае это мандариновая корка тщательно измельчается – сначала ножом, затем на кухонном процессоре.

Максимальное количество растительного материала (его не должно быть менее 100 грамм) используемого для дистилляции зависит от объема перегонного куба. Чем больше куб, тем больше он вмещает, но исходить следует из того, что материал не должен заполнять куб более чем на треть. После в куб заливается вода которая должна покрывать весь растительный материал, но их общий объем не должен превышать две трети общего объема перегонного куба.
Для работы используется колба (2 литра) в нее засыпается измельченная мандариновая корка и заливается водой. Колба устанавливается на песчаную баню, закрывается корковой пробкой (резиновые пробки лучше не использовать) со стеклянной трубкой, которая подсоединяется к холодильнику. Когда прибор для дистилляции собран, его можно дополнить самодельным приемником для сбора эфирных масел — своеобразной разновидностью так называемой «флорентийской склянки».

Собрать такой прибор можно из конической колбы (500 мл), мерного цилиндра 50 мл с пластмассовой подставкой и стеклянной воронки. В коническую колбу ставится мерный цилиндр (предварительно с него снимается пластиковая подставка) в цилиндр вставляется стеклянная воронка. Следует выставить цилиндр таким образом, чтобы вода при его переполнении попадала именно в колбу, а не стекала по ее внешним стенкам. В мерный цилиндр через воронку заливается 50-70 мл воды, т.е. ее нужно лить до тех пор, пока вода не начнет стекать из носика цилиндра в колбу. Прибор готов. Принцип его работы крайне прост. Дистиллят из холодильника каплями падает в приемник (воронку) в которой уже есть вода. Большая часть эфирного масла из дистиллята всплывает на поверхность раньше, чем попадает в колбу вместе с водой. Кроме того, колба с делениями позволит контролировать объем выпаренной воды.
Перегонка осуществляется обычным способом.

При перегонке следует не допускать интенсивного кипения воды – это может привести к выбросу материала. По мере накопления эфирного масла в приемнике его следует собирать с поверхности воды, используя шприц или пипетку. Полученная смесь воды и эфирного масла сливается в пробирку (колбу, флакон, склянку и т.д.) и плотно закрывается пробкой. После того как перегонка окончена приемник разбирается. Дистиллят в колбе нужно отстоять сутки и собрать остатки всплывшего эфирного масла. Все полученные смеси эфирного масла и воды сливаются в пробирку и отстаиваются. На фотографии видно, что эфирное масло всплыло вверх – внизу осталась вода:

Отделение эфирного масла от остатков воды требует определенных усилий. Для этого используются безводные соли. Помещенные в эфирное масло они впитывают в себя воду. Хранить полученные эфирные масла нужно в темных плотно закупоренных сосудах и лучше всего в холодильнике.

Источник

Флорентийская склянка своими руками

ПОЛУЧЕНИЕ ЭФИРНЫХ МАСЕЛ ПЕРЕГОНКОЙ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ (ПАРОВОЙ ДИСТИЛЛЯЦИЕЙ)

Перегонка с водяным паром используется чаще всего тогда, когда эфирных масел в растении достаточно много. Кроме того, в некоторых случаях только перегонка с водяным паром позволяет получить эфирные масла определенного качества, например, содержащие азулены (ромашка, тысячелистник).

Дистилляционные методы включают простую дистилляцию (гидродистилляция), дистилляцию с паром и фракционную дистилляцию. Все указанные процессы могут осуществляться при атмосферном или пониженном давлении, однако при дистилляции с паром степень понижения давления ограничена. Дистилляцию растений обычно проводят при атмосферном давлении, так как этот метод и его аппаратурное оформление наиболее просты; однако при такой обработке пробы состав ее иногда меняется. Например, в процессе дистилляции при атмосферном давлении может теряться от 30 до 90% исходного количества некоторых эфиров терпеновых спиртов и, кроме того, могут образовываться новые продукты. В пробах лиметтовых масел, перегнанных при пониженном и атмосферном давлении установлено, что в последних почти полностью отсутствуют α-туйен, α-и β-цитрали, но содержатся α-фелландрен и α-и β-терпинеолы.

Гидродистилляция. Простейший вариант заключается в отгонке воды в присутствии растительного материала. В промышленности применяется достаточно редко, например, при получении розового масла. Часто используется в лабораторных и домашних условиях.

Простейшая схема получения эфирного масла гидродистилляцией из растения в домашних условиях состоит из колбы, прямого холодильника и приемного устройства. Колба «В» и холодильник «D» соединяются между собой широким шлифом (не менее 30 мм в диаметре или даже более). Применение в качестве соединения резиновой пробки недопустимо, так как эфирные масла легко растворяют резину, в результате чего эфирное масло будет содержать компоненты резины и неприятно пахнуть.

В качестве приемного устройства используют приемник Гинзберга «С». Это обычная стеклянная трубка, расширенная сверху и вытянутая в тонкую трубку снизу и загнутая хвостом вверх. Этот приемник можно заказать у стеклодува или сделать самому. Объем приемника 4-5 мл, диаметр 5-8 мм.

В колбу «B» на 1 литр помещают не менее 100 грамм измельченного до размеров 2-4 мм садовым секатором растения и заливают его водой так, чтобы поверхность воды закрыла растительный материал. Колбу устанавливают на электроплитку «A».

Приемник Гинзберга укрепляют следующим образом. В верхней части «Гинзберга» завязывают тонкую белую нитку со свободной длиной не менее 10 см. Далее держа за конец нитки аккуратно опускают «Гинзберг» в колбу на 2-3 см от верха и не сильно фиксируя, прижимают нитку с внешней стороны к горлышку ладонью. Другой рукой вставляют холодильник в колбу так, чтобы кончик холодильника вошел в «Гинзберг», но не плотно, а с промежутком 2-3 мм. Окончательно вставляют холодильник, оставляя висеть «Гинзберг» над поверхностью воды и под холодильником. Таким образом шлиф держит нитку, не давая упасть «Гинзбергу». Герметичность соединения колба-холодильник вполне достаточная. После этого холодильник надо закрепить на штативе и пустить охлаждающую воду из крана.

После начала закипания образующийся пар увлекает с собой частицы эфирного масла и поступает в холодильник, где охлаждается и конденсируется в жидкость, состоящую из воды и мелких капель эфирного масла. Эта смесь скапывает в приемник Гинзберга «С». Интенсивность кипения должна быть такая, чтобы из холодильника скапывало 2-3 капли в секунду. В противном случае может наступить «захлебывание» холодильника и выброс. Вода, как более тяжелая жидкость, оседает на дно приемника и сливается назад в колбу «В», а эфирное масло всплывает на поверхность, где медленно накапливается. Процесс дистилляции в стадии кипения продолжается не менее 1 часа. За это время отгоняется не менее 80% содержащегося в растении эфирного масла. Обычно из 100 грамм растения удается отогнать 0.2-1 мл эфирного масла. Для ромашки лекарственной длительность отгонки может составлять 6-8 часов. Количество растительного материала менее 100 грамм не рекомендуется, так как сложно отобрать полученное эфирное масло со слоя воды. Некоторые растения, например, мелисса содержат очень мало эфирного масла (менее 0.05%), поэтому, чтобы получить ощутимое количество эфирное масла, надо взять не менее 500 грамм растения (а лучше 1 кг). Соответственно, колба должна быть объемом не менее 2 литров (все остальное остается тем же самым)

После окончания процесса отгонки колбу охлаждают и придерживая нитку, вынимают холодильник, а затем за нитку — приемник Гинзберга, который помещают в стакан. Эфирное масло располагается в виде тонкого слоя, обычно желтоватого цвета, над поверхностью воды.

Для отбора эфирного масла необходим шприц (лучше — одноразовый) на 0.5 мл, которым отбирают эфирное масло. Эфирное масло удобно поместить в маленькую пробирку на 0.8 мл (в таких пробирках иногда продают эфирные масла) и хранить в холодильнике. Полученное эфирное масло содержит иногда до 10% воды, которая придает эфирному маслу мутный вид и может испортить масло. Эту воду следует отделить. Для этого в пробирку насыпают взятый на кончике ножа безводный сульфат натрия (глауберова соль, прокаленная) и встряхивают. Через некоторое время муть исчезает и масло становится прозрачным.

После использования приемник Гинзберга следует промыть спиртом до исчезновения запаха эфирного масла и ополоснуть водой.

Процесс гидродистилляции эфирных масел можно использовать для получения ароматной воды. Для этого в колбу «В» помещают, например, лепестки розы (на 2/3 объема), заливают наполовину водой и кипятят в течение 5-8 часов. Пар через трубку «С» поступает в холодильник «D», который охлаждается водой из крана. Охлажденный конденсат скапывает в колбу «Е». Хранить ароматную воду следует в холодильнике.

В зависимости от давления гидродистилляцию проводят при нормальном давлении (наиболее часто) или в вакууме (вакуумная гидродистилляция — отгонка с паром при пониженном давлении). Есть предложения проводить гидродистилляцию при повышенном давлении до нескольких атмосфер, что существенно улучшает соотношение в дистилляте воды и отгоняющегося с ней вещества. Повышенная температура, необходимая для закипания воды способствует более быстрой отгонке. Выделенное таким образом масло несколько отличается от показателей масла, выделенного традиционным путем.

Паровая дистилляция. Наиболее экономичный и технологически удобный способ отгонки заключается в использовании перегретого пара (пара высокого давления). При этом удается избежать местных перегревов растительного материала, наступающих при гидродистилляции и отогнать труднолетучие, часто весьма ценные компоненты эфирного масла. Таким методом получают преобладающее количество коммерческого эфирного масла.

Образующийся пар увлекает с собой летучие компоненты эфирного масла. Пар охлаждают проточной водой, и жидкая смесь воды и эфирного масла расслаивается в приемнике. Устройство приемника зависит от удельного веса масла. Если масло легче воды, оно всплывает вверх, а вода удаляется через боковую трубку. Если масло тяжелее, то оно собирается на дне приемника, а избыток воды сливается через отверстие верхней части. Обе конструкции являются разновидностями так называемой флорентийской склянки.

А-флорентийская склянка для эфирных масел легче воды

Б-флорентийская склянка для эфирных масел тяжелее воды

Источник

Флорентийская склянка своими руками

ПОЛУЧЕНИЕ ЭФИРНЫХ МАСЕЛ ПЕРЕГОНКОЙ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ

Гидродистилляция. Простейший вариант заключается в отгонке воды в присутствии растительного материала. Метод гидродистилляции в промышленности применяется достаточно редко, однако до сих пор используется при производстве некоторых эфирных масел (например, розы).

Часто используется в лабораторных и домашних условиях. Собранный растительный материал измельчают до размеров 2-5 мм, неплотно помещают в колбу, заливают водой и подогревают до точки кипения. Водяной пар уносит летучие вещества, конденсируется в холодильнике, охлаждаемой проточной водой и собирается в стакан специальной конструкции (так называемую «флорентийскую склянку»). Вода непрерывно отводится, а эфирное масло по мере накопления отбирается. Эфирные масла легче воды, поэтому они всплывают на ее поверхности. Редким, но важным исключением являются так называемые тяжелые эфирные масла, содержащие более 70% фенолов (особенно, эвгенол и его производные – метилэвгенол, элемицин). Такие эфирные масла тяжелее воды и отбор полученного эфирного масла производится со дна флорентийской склянки.

Простейшее устройство-приемник для сбора эфирных масел (флорентийская склянка)

А-флорентийская склянка для эфирных масел легче воды

Б-флорентийская склянка для эфирных масел тяжелее воды

1- слив воды, 2-выход эфирного масла

Метод гидродистилляции наиболее прост и для него не требуется сложной аппаратуры. К сожалению, во время дистилляции значение кислотности (рН) воды, в которую погружено растение, может опуститься до сильно-кислого, что приводит к образованию артефактов и других химических изменений, например, гидролизу сложных эфиров. Так, в этих условиях линалилацетат (основной компонент лавандового масла) быстро разрушается до линалоола и уксусной кислоты, что ведет к ухудшению качества эфирного масла. Например, в процессе дистилляции мускатного шалфея и лаванды при нарушении технологических режимов может теряться от 30 до 90% исходного количества эфиров терпеновых спиртов, кроме того, могут образовываться новые продукты.

.

Простейшая схема установки для гидродистилляции.

Простейшая схема установки для получения эфирных масел методом гидродистилляции (Рис.1) состоит из колбы (В), прямого холодильника (D) и приемного устройства (С). К холодильнику подсоединяются шланги для проточной холодной воды. Направление движения воды показано стрелками (снизу вверх). Колба и холодильник соединяются между собой широким шлифом (не менее 30 мм в диаметре). Применение в качестве соединения резиновой пробки недопустимо, так как эфирные масла легко растворяют резину, в результате эфирное масло может загрязниться компонентами резины. В качестве приемного устройства «С» используют приемник Гинзберга. Это обычная стеклянная трубка, расширенная сверху и вытянутая в тонкую трубку снизу и загнутая хвостом вверх. Этот приемник можно заказать у стеклодува или сделать самому. Объем приемника 4-5 мл, диаметр 5-8 мм.

В колбу емкостью 1 литр помещают не менее 100 граммов не сильно измельченного сырья (размер частиц 2-4 мм) и заливают его водой так, чтобы поверхность воды закрыла растительный материал. Колбу устанавливают на электроплитку «A».

Приемник Гинзберга закрепляют в колбе. Для этого в верхней части приемника Гинзберга завязывают тонкую белую нитку со с вободной длиной не менее 10 см. Далее, удерживая приемник за конец нитки, аккуратно опускают его на 2-3 см ниже верхнего края колбы и, не сильно фиксируя, прижимают нитку с внешней стороны к горлышку ладонью. Другой рукой вставляют холодильник в колбу так, чтобы кончик холодильника вошел в приемник, но не плотно, а с зазором 2-3 мм. Окончательно вставляют холодильник, оставляя висеть приемник над поверхностью воды и под холодильником. Таким образом, шлиф держит нитку, не давая упасть приемнику. Герметичность соединения колба-холодильник вполне достаточная.

После этого холодильник надо закрепить на штативе и пустить охлаждающую воду из крана.

После закипания образовавшийся пар увлекает с собой частицы эфирных масел и поступает в холодильник, где охлаждается и конденсируется в жидкость, состоящую из воды и мелких капель эфирных масел. Эта смесь собирается в приемнике Гинзберга. Интенсивность кипения должна быть такой, чтобы из холодильника капало 2-3 капли в секунду. В противном случае может наступить «захлебывание» холодильника и выброс жидкости. Вода, как более тяжелая жидкость, оседает на дно приемника и сливается назад в колбу «В», а эфирное масло всплывает на поверхность, где медленно накапливается. Процесс дистилляции в стадии кипения продолжается не менее 1 часа. За это время отгоняется не менее 80% эфирного масла, содержащегося в растении. Обычно из 100 грамм растения удается отогнать 0,2-1 мл эфирного масла. Для ромашки лекарственной длительность отгонки может составлять 6-8 часов. Количество растительного сырья менее 100 грамм не рекомендуется, так как полученное эфирное масло будет сложно отобрать со слоя воды. Некоторые растения, например мелисса, содержат очень мало эфирного масла (менее 0,05%), поэтому, чтобы получить ощутимое его количество, надо взять не менее 500 грамм растения (а лучше 1 кг). Соответственно, колба должна быть объемом не менее 2 литров (остальные части устройства те же).

После окончания процесса отгонки колбу охлаждают и, придерживая нитку, вынимают холодильник, а затем за нитку — приемник Гинзберга, который помещают в стакан. Эфирное масло располагается в виде тонкого слоя, обычно желтоватого цвета, над поверхностью воды.

Для отбора эфирного масла необходим шприц на 0,5 мл (лучше одноразовый). Отобранное эфирное масло лучше поместить в маленькую пробирку на 0,8 мл (в таких пробирках иногда продают эфирные масла) и хранить в холодильнике. Полученное эфирное масло содержит незначительное количество воды и выглядит мутной. Эту воду следует отделить, в противном случае эфирное масло быстро портится. Для этого в пробирку насыпают безводный сульфат натрия (прокаленная глауберова соль) на кончике ножа и встряхивают. Через некоторое время муть исчезает, и эфирное масло становится прозрачным.

После использования приемник Гинзберга следует промыть спиртом до исчезновения запаха эфирного масла и ополоснуть водой.

В зависимости от давления гидродистилляцию проводят при нормальном давлении (наиболее часто) или в вакууме (вакуумная гидродистилляция — отгонка с паром при пониженном давлении). Есть предложения проводить гидродистилляцию при повышенном давлении до нескольких атмосфер, что существенно улучшает соотношение в дистилляте воды и отгоняющегося с ней вещества. Повышенная температура, необходимая для закипания воды способствует более быстрой отгонке. Выделенное таким образом масло несколько отличается от показателей масла, выделенного традиционным путем.

Метод гидродистилляции можно использовать для получения ароматной воды. Установка для дистилляции в этом случае выглядит немного иначе. Приемник Гинзберга отсутствует, а круглая колба для дистилляции «В» соединена с холодильником «D» стеклянной трубкой «С». В качестве приемника («Е») используется коническая колба или любой другой сосуд. В колбу «В» на 2/3 объема помещают сырье (например, лепестки розы), заливают наполовину водой и кипятят в течение 5-8 часов. Пар через трубку «С» поступает в холодильник «D» с проточной водой. Охлажденный конденсат скапывает в колбу «Е». Хранить ароматную воду следует в холодильнике.

Лабораторная установка для получения ароматной воды (гидрозоля).

Паровая дистилляция. Наиболее экономичный и технологически удобный способ отгонки, используемый в промышленных условиях, заключается в использовании перегретого пара (пара высокого давления 120-150 0 С, 3-5 атм) . Практически все эфирные масла получают именно таким способом.

В этом случае растительный материал не погружают в воду, а помещают в колонны из специальной стали и пропускают через его слой струю перегретого водяного пара. Водяной пар получают в специальных парогенераторах, представляющие собой нагреваемые с помощью жидкого (мазут) или газообразного (природный газ) топлива емкости из нержавеющей стали.

Часто пар не сразу поступает в колонну с растительным материалом, а предварительно ее обогревает, проходя по рубашке. Это позволяет прогреть всю технологическую систему и избежать конденсации пара в колонне. Конденсат при этом не накапливается и не разрушает компоненты эфирного масла.

Существует два способа введения пара в колонну. При введении пара снизу, образующийся конденсат накапливается в нижней части колонны, и часть растительного материала оказывается погруженным в воду, имеющую кислую среду. Это может отрицательно влиять на качество получаемого эфирного масла. При введении пара сверху, образующийся конденсат удаляется потоком пара и не накапливается.

Проходя через слой эфиромасличного растения, пар увлекает с собой летучие компоненты эфирного масла. Пар охлаждают проточной водой, и жидкая смесь воды и эфирного масла расслаивается в приемнике. Устройство приемника зависит от удельного веса масла. Если масло легче воды, оно всплывает вверх, а вода удаляется через боковую трубку. Если масло тяжелее, то оно собирается на дне приемника, а избыток воды сливается через отверстие верхней части. Обе конструкции являются разновидностями так называемой флорентийской склянки.

При этом удается избежать местных перегревов растительного материала, наступающих при гидродистилляции и отогнать труднолетучие, часто весьма ценные компоненты эфирного масла. Таким методом получают преобладающее количество коммерческого эфирного масла.

Обычно паровую дистилляцию используют для получения эфирных масел из пряных трав. Без паровой дистилляции высокого давления невозможно получить качественное эфирное масло из пачули, сандала, бальзамов, кедров и другого древесного сырья

Универсальное устройство для приема эфирных масел, как легче воды, так и тяжелее.

1.Выход для масла легче, чем вода. Краны B,C,E должны быть закрыты.

2. Выход для масла тяжелее, чем вода. Краны A,C,D должны быть закрыты.

Полученное в процессе дистилляции с паром масло называется дистилляционным.

Эфирные масла частично растворимы в воде и при дистилляции с паром часть их растворяется в дистилляционной воде (дистилляте). Наибольшей растворимостью обладают масла, содержащие фенолы и терпеновые спирты, меньшей – эфиры и мало нерастворимые терпеновые углеводороды. При одновременном содержании и хорошо растворимых и мало растворимых происходит вымывание водой из получаемого эфирного масла фенолов и терпеновых спиртов. При экономической и технологической целесообразности эту часть эфирного масла можно выделить и использовать. Выделение из дистиллята растворимых соединений эфирного масла называется когобацией.

Растворимость эфирных масел в воде при 20 0

Источник